Go raibh maith agat as cuairt a thabhairt ar Nature.com. Tá tacaíocht teoranta CSS ag an leagan den bhrabhsálaí atá in úsáid agat. Chun na torthaí is fearr a fháil, molaimid duit leagan níos nuaí de do bhrabhsálaí a úsáid (nó Mód Comhoiriúnachta a dhíchumasú in Internet Explorer). Idir an dá linn, chun tacaíocht leanúnach a chinntiú, táimid ag taispeáint an tsuímh gan stíliú nó JavaScript.
Is nana-ábhair láidre iad scannáin graifíte nanascála (NGFanna) ar féidir iad a tháirgeadh trí thaisceadh gal ceimiceach catalaíoch, ach tá ceisteanna fós ann maidir lena n-éascaíocht aistrithe agus conas a théann moirfeolaíocht an dromchla i bhfeidhm ar a n-úsáid i bhfeistí den chéad ghlúin eile. Anseo tuairiscímid fás NGF ar an dá thaobh de scragall nicil polycrystalline (achar 55 cm2, tiús thart ar 100 nm) agus a aistriú saor ó pholaiméir (tosaigh agus cúl, limistéar suas le 6 cm2). Mar gheall ar mhoirfeolaíocht an scragall catalaíoch, tá difríocht idir an dá scannán carbóin ina n-airíonna fisiceacha agus tréithe eile (cosúil le garbh an dromchla). Léirímid go bhfuil NGFanna le cúl níos gairbhe oiriúnach go maith do bhrath NO2, agus is féidir le NGFanna níos míne agus níos seoltaí ar an taobh tosaigh (2000 S/cm, friotaíocht leatháin - 50 ohms/m2) a bheith ina seoltóirí inmharthana. cainéal nó leictreoid na cille gréine (ós rud é go dtarchuireann sé 62% den solas infheicthe). Tríd is tríd, d’fhéadfadh na próisis fáis agus iompair a gcuirtear síos orthu cuidiú le NGF a bhaint amach mar ábhar carbóin malartach d’fheidhmchláir theicneolaíocha nuair nach bhfuil scannáin graifíte agus micrean-tiubh oiriúnach.
Is ábhar tionsclaíoch a úsáidtear go forleathan é graifít. Go háirithe, tá tréithe mais-dhlús réasúnta íseal ag graifít agus seoltacht ard teirmeach agus leictreach san eitleán, agus tá sé an-chobhsaí i dtimpeallachtaí déine teirmeacha agus ceimiceacha1,2. Is ábhar tosaigh aitheanta é graifít calóg le haghaidh taighde graphene3. Nuair a dhéantar scannáin tanaí a phróiseáil, is féidir é a úsáid i raon leathan feidhmchlár, lena n-áirítear doirtil teasa le haghaidh gléasanna leictreonacha mar fhóin chliste4,5,6,7, mar ábhar gníomhach i braiteoirí8,9,10 agus le haghaidh cosaint trasnaíochta leictreamaighnéadach11. 12 agus scannáin le haghaidh liteagrafaíocht i bhfíor-ultraivialait13,14, ag seoladh cainéil i gcealla gréine15,16. I gcás na n-iarratas seo go léir, bheadh sé ina bhuntáiste suntasach dá bhféadfaí limistéir mhóra de scannáin graifíte (NGFanna) le tiús rialaithe sa nanascála <100 nm a tháirgeadh agus a iompar go héasca.
Déantar scannáin graifíte a tháirgeadh trí mhodhanna éagsúla. I gcás amháin, baineadh úsáid as leabú agus fairsingiú agus díscaoileadh ina dhiaidh sin chun calóga graiféine10,11,17 a tháirgeadh. Ní mór na calóga a phróiseáil tuilleadh i scannáin den tiús riachtanach, agus is minic a thógann sé roinnt laethanta bileoga dlúth graifíte a tháirgeadh. Cur chuige eile is ea tús a chur le réamhtheachtaithe soladacha grafacha. I dtionscal, déantar leatháin pholaiméirí a charbónú (ag 1000–1500 °C) agus ansin iad a ghrafú (ag 2800–3200 °C) chun ábhair chisealacha dea-struchtúrtha a fhoirmiú. Cé go bhfuil cáilíocht na scannáin seo ard, tá an tomhaltas fuinnimh suntasach1,18,19 agus tá an tiús íosta teoranta do chúpla miocrón1,18,19,20.
Is modh aitheanta é taisceadh gaile ceimiceach catalaíoch (CVD) chun scannáin graphene agus ultrathin graphite (<10 nm) a tháirgeadh a bhfuil cáilíocht struchtúrach ard agus costas réasúnta acu21,22,23,24,25,26,27. Mar sin féin, i gcomparáid leis an bhfás ar scannáin graphene agus graifít ultratan28, is lú fós a dhéantar iniúchadh ar fhás limistéar mór agus/nó ar fheidhmiú NGF ag baint úsáide as CVD11,13,29,30,31,32,33.
Is minic is gá scannáin graphene agus graifíte a fhástar CVD a aistriú go foshraitheanna feidhmiúla34. Tá dhá phríomh-mhodh i gceist leis na haistrithe scannán tanaí seo35: (1) aistriú neamh-eitse36,37 agus (2) aistriú ceimiceach fliuch eitse-bhunaithe (tacaítear leis an bhfoshraith)14,34,38. Tá roinnt buntáistí agus míbhuntáistí ag baint le gach modh agus ní mór iad a roghnú ag brath ar an bhfeidhmchlár atá beartaithe, mar a thuairiscítear in áit eile35,39. Maidir le scannáin graphene/graifít a fhástar ar fhoshraitheanna catalaíoch, is é an chéad rogha fós13,30,34,38,40,41,42 aistriú trí phróisis cheimiceacha fhliucha (arb é methacrylate polymethyl (PMMA) an ciseal tacaíochta is coitianta a úsáidtear). Tú et al. Luadh nár úsáideadh polaiméir ar bith le haghaidh aistriú NGF (méid an tsampla thart ar 4 cm2)25,43, ach níor cuireadh aon sonraí ar fáil maidir le cobhsaíocht agus/nó láimhseáil an tsampla le linn aistrithe; Is éard atá i bpróisis cheimic fhliucha a úsáideann polaiméirí roinnt céimeanna, lena n-áirítear ciseal polaiméire íobartach a chur i bhfeidhm agus a bhaint ina dhiaidh sin30,38,40,41,42. Tá míbhuntáistí ag baint leis an bpróiseas seo: mar shampla, is féidir le hiarmhair polaiméire airíonna an scannáin fhásta a athrú38. Is féidir le próiseáil bhreise polaiméir iarmharach a bhaint, ach méadaíonn na céimeanna breise seo costas agus am táirgthe scannán38,40. Le linn fás CVD, déantar sraith de graphene a thaisceadh, ní hamháin ar thaobh tosaigh an scragall catalaíoch (an taobh atá os comhair an tsreabhadh gaile), ach freisin ar a chúl. Mar sin féin, meastar gur dramhtháirge é an dara ceann agus is féidir é a bhaint go tapa le plasma bog38,41. Is féidir leis an scannán seo a athchúrsáil chun an táirgeacht a uasmhéadú, fiú má tá sé ar chaighdeán níos ísle ná scannán carbóin aghaidh.
Anseo, tuairiscímid go bhfuil CVD ag ullmhú d'fhás dé-éadan ar scála wafer ar NGF le cáilíocht struchtúrach ard ar scragall nicil polycrystalline. Rinneadh measúnú ar an gcaoi a mbíonn tionchar ag gairbhe dromchla tosaigh agus cúil an scragall ar mhoirfeolaíocht agus ar struchtúr NGF. Léirímid freisin aistriú NGF saor ó pholaiméir atá éifeachtach ó thaobh costais agus neamhdhíobhálach don chomhshaol ón dá thaobh de scragall nicil go foshraitheanna ilfheidhmeacha agus léirímid conas atá na scannáin tosaigh agus cúil oiriúnach d'iarratais éagsúla.
Déanann na hailt seo a leanas plé ar thiúsanna éagsúla scannán graifíte ag brath ar líon na gciseal graiféine cruachta: (i) graféin aonchiseal (SLG, 1 ciseal), (ii) cúpla ciseal graphene (FLG, < 10 sraitheanna), (iii) graphene ilchiseal ( MLG, 10-30 ciseal) agus (iv) NGF (~300 ciseal). Is é an dara ceann an tiús is coitianta arna shloinneadh mar chéatadán den achar (thart ar 97% achar in aghaidh 100 µm2)30. Sin an fáth a dtugtar an scannán ar fad go simplí NGF.
Tá uigeachtaí difriúla ag scragaill nicil polycrystalline a úsáidtear chun scannáin graphene agus graifít a shintéisiú mar thoradh ar a monarú agus a bpróiseáil ina dhiaidh sin. Thuairiscigh muid le déanaí staidéar chun an próiseas fáis NGF30 a bharrfheabhsú. Léirímid go bhfuil ról ríthábhachtach ag paraiméadair phróisis amhail am análaithe agus brú seomra le linn na céime fáis chun NGFanna de thiús aonfhoirmeach a fháil. Anseo, rinneamar imscrúdú breise ar fhás NGF ar dhromchlaí tosaigh snasta (FS) agus ar ais neamhsnasta (BS) de scragall nicil (Fíor 1a). Scrúdaíodh trí chineál samplaí FS agus BS, atá liostaithe i dTábla 1. Tar éis iniúchadh amhairc, is féidir fás aonfhoirmeach NGF ar an dá thaobh den scragall nicil (NiAG) a fheiceáil trí athrú datha an tsubstráit mórchóir Ni ó shaintréith airgid mhiotalacha. liath go dath liath Neamhlonrach (Fig. 1a); Deimhníodh tomhais micreascópacha (Fíor 1b, c). Tá speictream tipiciúil Raman de FS-NGF a breathnaíodh sa réigiún geal agus léirithe ag saigheada dearga, gorma agus oráiste i bhFíor 1b léirithe i bhFíor 1c. Deimhníonn beanna tréith Raman de graifít G (1683 cm -1) agus 2D (2696 cm -1) fás NGF an-criostalach ( Fíor. 1c, Tábla SI1). Ar fud an scannáin, breathnaíodh barrachas speictrim Raman le cóimheas déine (I2D/IG) ~0.3, agus is annamh a breathnaíodh speictream Raman le I2D/IG = 0.8. Léiríonn easpa beanna lochtach (D = 1350 cm-1) sa scannán iomlán ardcháilíocht fáis NGF. Fuarthas torthaí Raman comhchosúla ar an sampla BS-NGF (Fíor SI1 a agus b, Tábla SI1).
Comparáid idir NiAG FS- agus BS-NGF: (a) Grianghraf de shampla tipiciúil NGF (NiAG) a thaispeánann fás NGF ar scála sliseog (55 cm2) agus na samplaí scragall BS- agus FS-Ni dá bharr, (b) FS-NGF Íomhánna/ Ni faighte ag micreascóp optúil, (c) speictrim tipiciúil Raman taifeadta ag suíomhanna difriúla i bpainéal b, (d, f) íomhánna SEM ag méadaithe éagsúla ar FS-NGF/Ni, (e, g) íomhánna SEM ar mhéaduithe éagsúla Socraíonn BS -NGF/Ni. Léiríonn an tsaighead ghorm an réigiún FLG, léiríonn an saighead flannbhuí an réigiún MLG (in aice leis an réigiún FLG), léiríonn an saighead dearg an réigiún NGF, agus léiríonn an saighead magenta an huaire.
Ós rud é go mbraitheann an fás ar thiús an tsubstráit tosaigh, méid criostail, treoshuíomh, agus teorainneacha gráin, tá sé fós ina dhúshlán20,34,44 rialú réasúnta tiús NGF a bhaint amach thar limistéir mhóra. Bhain an staidéar seo úsáid as ábhar a d’fhoilsigh muid cheana30. Táirgeann an próiseas seo réigiún geal de 0.1 go 3% in aghaidh 100 µm230. Sna hailt seo a leanas, cuirimid torthaí don dá chineál réigiún i láthair. Léiríonn íomhánna SEM ardmhéadaithe láithreacht roinnt limistéar codarsnachta gealaí ar an dá thaobh (Fíor 1f, g), rud a léiríonn láithreacht réigiúin FLG agus MLG30,45. Deimhníodh é seo freisin le scaipthe Raman (Fíor 1c) agus torthaí TEM (a pléadh níos déanaí sa chuid “FS-NGF: struchtúr agus airíonna”). D’fhéadfadh na réigiúin FLG agus MLG a breathnaíodh ar shamplaí FS- agus BS-NGF/Ni (NGF tosaigh agus cúil arna fhás ar Ni) a bheith tar éis fás ar ghráin mhóra Ni(111) a foirmíodh le linn na réamh-annealaithe22,30,45. Breathnaíodh fillte ar an dá thaobh (Fíor 1b, marcáilte le saigheada corcra). Is minic a fhaightear na fillteacha seo i scannáin graphene agus graifít a fhástar le CVD mar gheall ar an difríocht mhór i gcomhéifeacht leathnú teirmeach idir an graifít agus an tsubstráit nicil30,38.
Dheimhnigh íomhá AFM go raibh an sampla FS-NGF níos géire ná an sampla BS-NGF (Fíor SI1) (Fíor SI2). Is iad 82 agus 200 nm na luachanna garbhfhréamhacha meánchearnógacha (RMS) FS-NGF/Ni (Fíor SI2c) agus BS-NGF/Ni (Fíor SI2d), faoi seach (arna thomhas thar achar 20 × 20 μm2). Is féidir an garbhacht níos airde a thuiscint bunaithe ar anailís dromchla an scragall nicil (NiAR) sa stát mar a fhaightear é (Fíor SI3). Taispeántar íomhánna SEM de FS agus BS-NiAR i bhFíoracha SI3a–d, ag léiriú moirfeolaíochtaí dromchla éagsúla: tá cáithníní sféarúla nana agus miocrón ag scragall snasta FS-Ni, agus taispeánann scragall BS-Ni neamhsnasta dréimire táirgeachta. mar cháithníní le neart ard. agus meath. Taispeántar íomhánna ardtaifeach agus íseal de scragall nicil annealaithe (NiA) i bhFíor SI3e–h. Sna figiúirí seo, is féidir linn a thabhairt faoi deara go bhfuil roinnt cáithníní nicile de mhéid miocrón ar an dá thaobh den scragall nicil (Fíor SI3e–h). D’fhéadfadh treoshuíomh dromchla Ni(111) a bheith ag gráinní móra, mar a tuairiscíodh roimhe seo30,46. Tá difríochtaí suntasacha i mhoirfeolaíocht scragall nicil idir FS-NiA agus BS-NiA. Tá gairbhe níos airde BS-NGF/Ni mar gheall ar dhromchla neamhsnasta BS-NiAR, a bhfuil a dhromchla fós i bhfad garbh fiú tar éis anáil (Fíor SI3). Ceadaíonn an cineál seo de thréithriú dromchla roimh an bpróiseas fáis garbh na scannáin graphene agus graifít a rialú. Ba chóir a thabhairt faoi deara go ndearnadh roinnt atheagrú gráin ar an tsubstráit bhunaidh le linn fáis graphene, rud a laghdaigh an méid gráin beagán agus gur mhéadaigh sé beagán garbh ar dhromchla an tsubstráit i gcomparáid leis an scragall annealed agus scannán catalaíoch22.
Cabhróidh mionchoigeartú gairbhe dromchla an tsubstráit, am anáil (méid gráin)30,47 agus rialú scaoilte43 le aonfhoirmeacht réigiúnach tiús an NGF a laghdú go dtí an scála µm2 agus/nó fiú nm2 (ie, éagsúlachtaí tiús de chúpla nanaiméadar). Chun gairbhe dromchla an tsubstráit a rialú, is féidir modhanna cosúil le snasú leictrealaíoch a dhéanamh ar an scragall nicil mar thoradh air48. Is féidir an scragall nicil réamhchóireáilte a annealú ansin ag teocht níos ísle (< 900 °C) 46 agus am (< 5 nóiméad) chun foirmiú grán mór Ni(111) a sheachaint (rud atá tairbheach d'fhás FLG).
Ní féidir le SLG agus FLG graphene teannas dromchla aigéid agus uisce a sheasamh, rud a éilíonn sraitheanna tacaíochta meicniúla le linn próisis aistrithe ceimiceacha fliuch22,34,38. I gcodarsnacht leis an aistriú ceimiceach fliuch de graphene aon-ciseal tacaithe ag polaiméir38, fuair muid amach gur féidir an dá thaobh den NGF mar-fhás a aistriú gan tacaíocht polaiméire, mar a thaispeántar i bhFíor 2a (féach Fíor SI4a le haghaidh tuilleadh sonraí). Tosaíonn aistriú NGF chuig substráit ar leith le heitseáil fhliuch an scannáin Ni30.49 faoi bhun. Cuireadh na samplaí NGF/Ni/NGF méadaithe thar oíche i 15 ml de 70% HNO3 caolaithe le 600 ml d'uisce dí-ianaithe (DI). Tar éis an scragall Ni a thuaslagadh go hiomlán, fanann FS-NGF cothrom agus snámhann sé ar dhromchla an leachta, díreach cosúil leis an sampla NGF/Ni/NGF, agus tumtar BS-NGF in uisce (Fíor 2a,b). Aistríodh an NGF scoite ansin ó eascra amháin ina raibh uisce úr dí-ianaithe go eascra eile agus nigh an NGF scoite go críochnúil, agus é á dhéanamh arís ceithre nó sé huaire tríd an mhias gloine cuasach. Ar deireadh, cuireadh FS-NGF agus BS-NGF ar an tsubstráit atá ag teastáil (Fíor 2c).
Próiseas aistrithe ceimiceach fliuch saor ó pholaiméir do NGF a fhástar ar scragall nicil: (a) Léaráid sreafa próisis (féach Fíor SI4 le haghaidh tuilleadh sonraí), (b) Grianghraf digiteach den NGF scartha tar éis Ni eitseála (2 shampla), (c) Sampla FS – agus aistriú BS-NGF go substráit SiO2/Si, (d) aistriú FS-NGF go dtí foshraith polaiméire teimhneach, (e) BS-NGF ón sampla céanna le painéal d (roinnte ina dhá chuid), aistrithe go páipéar C órphlátáilte. agus Nafion (substráit solúbtha trédhearcach, imill marcáilte le coirnéil dearga).
Tabhair faoi deara go n-éilíonn aistriú SLG a dhéantar ag baint úsáide as modhanna aistrithe ceimiceacha fliucha am próiseála iomlán de 20-24 uair an chloig 38 . Leis an teicníc aistrithe saor ó pholaiméir a léirítear anseo (Fíor SI4a), laghdaítear an t-am próiseála aistrithe NGF iomlán go suntasach (thart ar 15 uair an chloig). Is éard atá sa phróiseas: (Céim 1) Ullmhaigh tuaslagán eitseála agus cuir an sampla ann (~10 nóiméad), ansin fan thar oíche le haghaidh eitseáil Ni (~7200 nóiméad), (Céim 2) Sruthlaigh le huisce dí-ianaithe (Céim – 3) . stóráil in uisce dí-ianaithe nó aistriú chuig an tsubstráit sprice (20 min). Baintear uisce gafa idir an NGF agus an maitrís mórchóir trí ghníomh ribeach (ag baint úsáide as páipéar blotting)38, ansin baintear na braoiníní uisce atá fágtha trí thriomú nádúrtha (thart ar 30 min), agus ar deireadh triomaítear an sampla ar feadh 10 nóiméad. min in oigheann bhfolús (10–1 mbar) ag 50–90 °C (60 nóiméad) 38.
Is eol go seasann graifít láithreacht uisce agus aeir ag teochtaí measartha arda (≥ 200 °C)50,51,52. Thástáil muid samplaí ag baint úsáide as speictreascópacht Raman, SEM, agus XRD tar éis iad a stóráil in uisce dí-ianaithe ag teocht an tseomra agus i mbuidéil séalaithe ar feadh aon áit ó chúpla lá go bliain amháin (Fíor SI4). Níl aon díghrádú suntasach ann. Léiríonn Fíor 2c FS-NGF agus BS-NGF neamhspleách in uisce dí-ianaithe. Ghabhamar iad ar fhoshraith SiO2 (300 nm)/Si, mar a thaispeántar ag tús Fíor 2c. Ina theannta sin, mar a léirítear i bhFíor 2d,e, is féidir NGF leanúnach a aistriú chuig foshraitheanna éagsúla cosúil le polaiméirí (polaimíd Thermabright ó Nexolve agus Nafion) agus páipéar carbóin ór-bhrataithe. Cuireadh an FS-NGF ar snámh go héasca ar an tsubstráit sprice (Fíor 2c, d). Mar sin féin, bhí sé deacair samplaí BS-NGF níos mó ná 3 cm2 a láimhseáil nuair a bhí siad tumtha go hiomlán in uisce. De ghnáth, nuair a thosaíonn siad ag rolladh in uisce, mar gheall ar láimhseáil míchúramach briseann siad uaireanta ina dhá nó trí chuid (Fíor 2e). Ar an iomlán, bhíomar in ann aistriú PS- agus BS-NGF saor ó pholaiméir (aistriú leanúnach gan uaim gan fás NGF/Ni/NGF ag 6 cm2) le haghaidh samplaí suas le 6 agus 3 cm2 san achar, faoi seach. Is féidir aon phíosaí móra nó beaga atá fágtha a fheiceáil (go héasca sa tuaslagán eitseála nó in uisce dí-ianaithe) ar an tsubstráit atá ag teastáil (~1 mm2, Fíor SI4b, féach an sampla aistrithe go greille copair mar atá i “FS-NGF: Struchtúr agus Airíonna (pléite) faoi “Struchtúr agus Airíonna”) nó stór le húsáid sa todhchaí (Fíor SI4). Bunaithe ar an gcritéar seo, measaimid gur féidir NGF a ghnóthú i dtorthaí suas le 98-99% (tar éis fás le haghaidh aistrithe).
Rinneadh anailís mhionsonraithe ar shamplaí aistrithe gan polaiméir. Tréithe moirfeolaíocha dromchla a fhaightear ar FS- agus BS-NGF/SiO2/Si (Fíor 2c) ag baint úsáide as micreascópacht optúil (OM) agus íomhánna SEM (Fíor SI5 agus Fíor. 3) léirigh gur aistríodh na samplaí seo gan micreascópacht. Damáiste struchtúrach infheicthe ar nós scoilteanna, poill, nó limistéir neamhrollta. D'fhan na fillteacha ar an NGF atá ag fás (Fíor 3b, d, marcáilte le saigheada corcra) slán tar éis aistrithe. Tá FS- agus BS-NGFanna comhdhéanta de réigiúin FLG (réigiúin gheala léirithe ag saigheada gorma i bhFíor 3). Is ionadh é, i gcodarsnacht leis an gcúpla réigiún damáiste a breathnaíodh go hiondúil le linn aistrithe polaiméire scannáin graifíte ultrathin, aistríodh roinnt réigiún micron-iarrachtaí FLG agus MLG a nascann leis an NGF (marcáilte le saigheada gorma i bhFíor 3d) gan scoilteanna nó briseadh (Fíor 3d) . 3). . Deimhníodh sláine mheicniúil tuilleadh trí úsáid a bhaint as íomhánna TEM agus SEM de NGF a aistríodh chuig eangacha copair lása-charbóin, mar a pléadh níos déanaí (“FS-NGF: Struchtúr agus Airíonna”). Tá an BS-NGF/SiO2/Si aistrithe níos gairbhe ná FS-NGF/SiO2/Si le luachanna rms de 140 nm agus 17 nm, faoi seach, mar a thaispeántar i bhFíor SI6a agus b (20 × 20 μm2). Tá luach RMS an NGF a aistrítear chuig an tsubstráit SiO2/Si (RMS < 2 nm) i bhfad níos ísle (thart ar 3 huaire) ná an luach NGF a fhástar ar Ni (Fíor SI2), rud a thugann le fios go bhféadfadh an garbhacht breise a bheith ag freagairt do dhromchla Ni . Ina theannta sin, léirigh íomhánna AFM a dhéantar ar imill samplaí FS- agus BS-NGF/SiO2/Si tiús NGF de 100 agus 80 nm, faoi seach (Fíor SI7). D'fhéadfadh tiús níos lú BS-NGF a bheith mar thoradh ar an dromchla gan a bheith faoi lé go díreach don ghás réamhtheachtaithe.
NGF aistrithe (NiAG) gan polaiméir ar wafer SiO2/Si (féach Fíor 2c): (a,b) íomhánna SEM de FS-NGF aistrithe: formhéadú íseal agus ard (a fhreagraíonn don chearnóg oráiste sa phainéal). Réimsí tipiciúla) – a). (c,d) Íomhánna SEM de BS-NGF aistrithe: formhéadú íseal agus ard (a fhreagraíonn don limistéar tipiciúil a thaispeánann an chearnóg oráiste i bpainéal c). (e, f) íomhánna AFM de FS- agus BS-NGFanna aistrithe. Seasann saighead ghorm don réigiún FLG – codarsnacht gheal, saighead cian – codarsnacht dubh MLG, saighead dearg – seasann codarsnacht dubh don réigiún NGF, seasann saighead magenta don fhilleadh.
Rinneadh anailís ar chomhdhéanamh ceimiceach na FS-fhás agus aistrithe FS- agus BS-NGF ag speictreascópacht fótaileictreon X-gha (XPS) (Fig. 4). Breathnaíodh buaic lag sa speictream tomhaiste (Fíor 4a, b), a fhreagraíonn don tsubstráit Ni (850 eV) de na FS- agus BS-NGFs (NiAG). Níl aon bhuaicphointí i speictream tomhaiste FS- agus BS-NGF/SiO2/Si aistrithe (Fíor 4c; ní thaispeántar torthaí comhchosúla do BS-NGF/SiO2/Si), rud a thugann le fios nach bhfuil aon éilliú Ni iarmharach ann tar éis aistrithe. . Léiríonn Fíoracha 4d–f speictream ardtaifigh na leibhéil fuinnimh C 1 s, O 1 s agus Si 2p de FS-NGF/SiO2/Si. Is é 284.4 eV53.54 fuinneamh ceangailteach C 1 s de ghraifít. Meastar go ginearálta go bhfuil cruth líneach beanna graifíte neamhshiméadrach, mar a thaispeántar i bhFíor 4d54. Dhearbhaigh an speictream croíleibhéil C 1 s ardtaifigh (Fíor 4d) freisin aistriú íon (ie, gan aon iarmhair polaiméire), atá comhsheasmhach le staidéir roimhe seo38. Is iad 0.55 agus 0.62 eV, faoi seach, na líneathruithe de speictream C 1 s den sampla úrfhás (NiAG) agus tar éis aistrithe. Tá na luachanna seo níos airde ná iad siúd atá ag SLG (0.49 eV do SLG ar fhoshraith SiO2)38. Mar sin féin, tá na luachanna seo níos lú ná na línte athraithe a tuairiscíodh roimhe seo le haghaidh samplaí graiféine pirealaíoch ard-dhírithe (~0.75 eV)53,54,55, rud a thugann le fios nach bhfuil láithreacha carbóin lochtacha san ábhar reatha. Tá easpa guaillí ag speictream leibhéal na talún C 1 s agus O 1 s freisin, rud a chuireann deireadh leis an ngá atá le buaic-dhí-réimniú ardtaifigh54. Tá buaic satailíte π → π* thart ar 291.1 eV, a bhreathnaítear go minic i samplaí graifíte. Cuirtear na comharthaí 103 eV agus 532.5 eV i speictream croíleibhéil Si 2p agus O 1 s (féach Fíor 4e, f) i leith an tsubstráit SiO2 56, faoi seach. Is teicníc dromchla-íogair é XPS, mar sin glactar leis go dtagann na comharthaí a fhreagraíonn do Ni agus SiO2 a bhraitear roimh agus tar éis aistriú NGF, faoi seach, ón réigiún FLG. Breathnaíodh torthaí comhchosúla do shamplaí BS-NGF aistrithe (nár thaispeántar).
Torthaí NiAG XPS: (ac) Déan suirbhé ar speictrim ar chomhdhéanaimh adamhach eiliminteacha éagsúla de FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni agus FS-NGF/SiO2/Si aistrithe, faoi seach. (d–f) Speictrim ardtaifigh de na croíleibhéil C 1 s, O 1s agus Si 2p den sampla FS-NGF/SiO2/Si.
Rinneadh measúnú ar cháilíocht fhoriomlán na gcriostal NGF aistrithe trí úsáid a bhaint as díraonadh X-gha (XRD). Léiríonn patrúin tipiciúla XRD (Fíor SI8) de FS- agus BS-NGF/SiO2/Si aistrithe láithreacht buaic díraonta (0 0 0 2) agus (0 0 0 4) ag 26.6° agus 54.7°, cosúil le graifít. . Deimhníonn sé seo cáilíocht ard criostalach NGF agus comhfhreagraíonn sé d'achar interlayer de d = 0.335 nm, a chothaítear tar éis an chéim aistrithe. Tá déine an bhuaic díraonta (0 0 0 2) thart ar 30 uair níos airde ná an bhuaic díraonta (0 0 0 4), rud a thugann le fios go bhfuil an plána criostail NGF ailínithe go maith le dromchla an tsampla.
De réir thorthaí SEM, speictreascópacht Raman, XPS agus XRD, fuarthas amach go raibh cáilíocht BS-NGF/Ni mar an gcéanna le cáilíocht FS-NGF/Ni, cé go raibh a gharbhais rms beagán níos airde (Figiúirí SI2, SI5) agus SI7).
Is féidir le SLGanna le sraitheanna tacaíochta polaiméire suas le 200 nm tiubh snámh ar uisce. Úsáidtear an socrú seo go coitianta i bpróisis aistrithe ceimiceacha fliucha le cúnamh polaiméire22,38. Is hidreafóbach iad graiféin agus graifít (uillinn fhliuch 80–90°) 57 . Tuairiscíodh go bhfuil dromchlaí fuinnimh poitéinsiúla graphene agus FLG cothrom go leor, le fuinneamh poitéinsiúil íseal (~1 kJ/mol) do ghluaiseacht cliathánach uisce ag an dromchla58. Mar sin féin, tá fuinneamh idirghníomhaithe ríofa an uisce le graphene agus trí shraith de graphene thart ar − 13 agus − 15 kJ/mol,58 faoi seach, rud a léiríonn go bhfuil idirghníomhú uisce le NGF (thart ar 300 ciseal) níos ísle i gcomparáid le graphene. B’fhéidir gurb é seo ceann de na fáthanna go bhfanann NGF saorsheasaimh cothrom ar dhromchla an uisce, fad is a théann graphene saorsheasaimh (a shnámhann in uisce) suas agus a bhriseann síos. Nuair a bhíonn NGF tumtha go hiomlán in uisce (tá na torthaí mar an gcéanna do NGF garbh agus cothrom), lúbann a imill (Fíor SI4). I gcás tumoideachais iomlán, táthar ag súil go bhfuil an fuinneamh idirghníomhaíochta NGF-uisce beagnach faoi dhó (i gcomparáid le NGF ar snámh) agus go bhfillteann imill an NGF chun uillinn teagmhála ard (hydrophobicity) a choinneáil. Creidimid gur féidir straitéisí a fhorbairt chun tlú imill na NGFanna leabaithe a sheachaint. Cur chuige amháin is ea tuaslagóirí measctha a úsáid chun imoibriú fliuchtaithe an scannáin ghraifíte a mhodhnú59.
Tuairiscíodh roimhe seo go n-aistrítear SLG go cineálacha éagsúla foshraitheanna trí phróisis aistrithe ceimiceacha fliucha. Glactar leis go ginearálta go bhfuil fórsaí lag van der Waals idir scannáin agus foshraitheanna graphene/graifít (bíodh sé ina fhoshraitheanna dochta mar SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si piléir22 agus scannáin charbóin lása30, 34 nó foshraitheanna solúbtha. mar shampla polaimíd 37). Glacaimid leis anseo gurb idirghníomhaíochtaí den chineál céanna is mó atá i gceist. Níor thugamar faoi deara aon damáiste nó feannadh NGF d'aon cheann de na foshraitheanna a chuirtear i láthair anseo le linn láimhseála meicniúil (le linn tréithrithe faoi choinníollacha folúis agus/nó atmaisféaracha nó le linn stórála) (m.sh., Fíor 2, SI7 agus SI9). Ina theannta sin, níor thugamar faoi deara buaic SiC i speictream XPS C 1 s de chroíleibhéal an tsampla NGF/SiO2/Si (Fíor 4). Tugann na torthaí seo le fios nach bhfuil aon nasc ceimiceach idir NGF agus an tsubstráit sprice.
San alt roimhe seo, “Aistriú saor ó pholaiméir FS- agus BS-NGF,” léirigh muid gur féidir le NGF fás agus aistriú ar an dá thaobh de scragall nicil. Níl na FS-NGFanna agus BS-NGFanna seo comhionann i dtéarmaí garbh an dromchla, rud a spreag dúinn iniúchadh a dhéanamh ar na feidhmchláir is oiriúnaí do gach cineál.
Ag cur san áireamh trédhearcacht agus dromchla níos míne FS-NGF, rinneamar staidéar níos mine ar a struchtúr áitiúil, ar airíonna optúla agus leictreacha. Arb iad is sainairíonna struchtúr agus struchtúr FS-NGF gan aistriú polaiméire ná íomháú micreascópachta leictreon tarchurtha (TEM) agus anailís patrún díraonta leictreoin roghnaithe (SAED). Léirítear na torthaí comhfhreagracha i bhFíor 5. Léirigh íomháú plánach méadaithe TEM íseal láithreacht réigiúin NGF agus FLG le tréithe codarsnachta leictreon éagsúla, ie limistéir níos dorcha agus níos gile, faoi seach (Fíor 5a). Léiríonn an scannán iomlán sláine meicniúil maith agus cobhsaíocht idir réigiúin éagsúla NGF agus FLG, le forluí maith agus gan aon damáiste nó cuimilt, rud a deimhníodh freisin ag SEM (Fíor 3) agus staidéir TEM ardmhéadaithe (Fíor 5c-e). Go háirithe, i bhFíor 5d taispeántar struchtúr an droichid ag a chuid is mó (an suíomh atá marcáilte ag an saighead poncaithe dubh i bhFíor 5d), arb é is sainairíonna é cruth triantánach agus comhdhéanta de shraith graphene le leithead de thart ar 51 . Déantar an comhdhéanamh le spásáil interplanar de 0.33 ± 0.01 nm a laghdú tuilleadh go dtí roinnt sraitheanna de graphene sa réigiún is cúinge (deireadh na saigheada soladach dubh i bhFíor 5 d).
Íomhá planar TEM de shampla NiAG saor ó pholaiméir ar eangach copair lása carbóin: (a, b) Íomhánna TEM ísealmhéadaithe lena n-áirítear réigiúin NGF agus FLG, (ce) Íomhánna ardmhéadaithe de réigiúin éagsúla i bpainéal-a agus i bpainéal-b saigheada marcáilte ar an dath céanna. Léiríonn saigheada glasa i bpainéil a agus c limistéir chiorclacha ina ndearnadh damáiste le linn ailíniú léasa. (f–i) I bpainéil a go c, léirítear patrúin SAED i réigiúin éagsúla le ciorcail ghorma, chiain, oráiste agus dhearga, faoi seach.
Léiríonn an struchtúr ribín i bhFíor 5c (marcáilte le saighead dearg) treoshuíomh ingearach na bplánaí laitíse graifíte, rud a d'fhéadfadh a bheith mar gheall ar fhoirmiú nanafolds feadh an scannáin (insset i bhFíor 5c) mar gheall ar an iomarca strus lomadh neamhchúitithe30,61,62 . Faoi TEM ardtaifigh, taispeánann na nanafolds 30 seo treoshuíomh criostalagrafach difriúil ná an chuid eile den réigiún NGF; tá plánaí basal na laitíse graifíte dírithe beagnach go hingearach, seachas go cothrománach cosúil leis an gcuid eile den scannán (insset i bhFíor 5c). Ar an gcaoi chéanna, taispeánann an réigiún FLG fillteacha líneacha agus caola cosúil le bannaí (marcáilte le saigheada gorma) ó am go chéile, a fheictear ag formhéadú íseal agus meánach i bhFíoracha 5b, 5e, faoi seach. Deimhníonn an inset i bhFíor 5e láithreacht sraitheanna graphene dhá agus trí-chiseal san earnáil FLG (achar idirphleanach 0.33 ± 0.01 nm), atá ag teacht go maith lenár dtorthaí roimhe seo30. Ina theannta sin, taispeántar i bhFíor SI9 íomhánna taifeadta SEM de NGF saor ó pholaiméir a aistríodh chuig eangacha copair le scannáin charbóin lása (tar éis tomhais TEM barramhairc a dhéanamh). An réigiún FLG atá ar crochadh go maith (marcáilte le saighead gorm) agus an réigiún briste i bhFíor SI9f. Cuirtear an saighead gorm (ag imeall an NGF aistrithe) i láthair go hintinneach chun a léiriú gur féidir leis an réigiún FLG seasamh in aghaidh an phróisis aistrithe gan polaiméir. Go hachomair, deimhníonn na híomhánna seo go gcoimeádann NGF atá ar fionraí go páirteach (lena n-áirítear an réigiún FLG) sláine meicniúil fiú tar éis láimhseáil dhian agus nochtadh d’fholús ard le linn tomhais TEM agus SEM (Fíor SI9).
Mar gheall ar chothroime den scoth NGF (féach Fíor 5a), níl sé deacair na calóga a threorú feadh an ais fearainn [0001] chun anailís a dhéanamh ar struchtúr SAED. Ag brath ar thiús áitiúil an scannáin agus a shuíomh, aithníodh roinnt réigiún spéise (12 phointe) le haghaidh staidéir díraonta leictreon. I bhFíoracha 5a–c, taispeántar ceithre cinn de na gnáthréigiúin seo agus marcáiltear iad le ciorcail daite (gorm, cian, oráiste, agus cód dearg). Fíoracha 2 agus 3 le haghaidh mód SAED. Fuarthas Fíoracha 5f agus g ón réigiún FLG a thaispeántar i bhFíoracha 5 agus 5. Mar a thaispeántar i bhFíoracha 5b agus c, faoi seach. Tá struchtúr heicseagánach acu cosúil le graphene casta63. Go háirithe, taispeánann Fíor 5f trí phatrún forshuite a bhfuil an treoshuíomh céanna ag an ais chrios [0001], arna rothlú ag 10 ° agus 20 °, mar is léir ón neamhréir uilleach de na trí phéire frithchaitheamh (10-10). Mar an gcéanna, taispeánann Fíor 5g dhá phatrún heicseagánach forshuite agus iad rothlaithe faoi 20°. Is féidir le dhá nó trí ghrúpa de phatrúin heicseagánacha sa réigiún FLG éirí as trí shraith graphene in-eitleán nó lasmuigh de 33 rothlaithe i gcoibhneas lena chéile. I gcodarsnacht leis sin, léiríonn na patrúin díraonta leictreon i bhFíor 5h,i (a fhreagraíonn don réigiún NGF a thaispeántar i bhFíor 5a) patrún aonair [0001] le déine díraonta pointe níos airde ar an iomlán, a fhreagraíonn do thiús ábhair níos mó. Freagraíonn na samhlacha SAED seo do struchtúr grafite níos tiús agus treoshuíomh idirmheánach ná FLG, mar a tátal a bhaint as an innéacs 64. Léirigh tréithriú airíonna criostalach NGF cómhaireachtáil dhá nó trí chriostail graifíte (nó graphene) forshuite. Is fiú a thabhairt faoi deara go háirithe sa réigiún FLG go bhfuil méid áirithe míthreorach laistigh den eitleán nó lasmuigh den eitleán ag na criostalaithe. Tuairiscíodh roimhe seo cáithníní/sraitheanna graifíte le huillinneacha rothlaithe in-eitle de 17°, 22° agus 25° le haghaidh NGF arna fhás ar scannáin Ni 64. Tá na luachanna uillinne rothlaithe a breathnaíodh sa staidéar seo comhsheasmhach leis na huillinneacha rothlaithe a breathnaíodh roimhe seo (±1°) le haghaidh graphene casta BLG63.
Tomhaiseadh airíonna leictreacha NGF/SiO2/Si ag 300 K thar achar 10×3 mm2. Is iad na luachanna tiúchana, soghluaisteachta agus seoltacht iompróra leictreon ná 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 agus 2000 S-cm-1, faoi seach. Tá luachanna soghluaisteachta agus seoltachta ár NGF cosúil le graifít nádúrtha2 agus níos airde ná an graifít pirealaíoch ard-dhírithe atá ar fáil go tráchtála (a tháirgtear ag 3000 °C)29. Tá na luachanna tiúchana iompróra leictreon breathnaithe dhá ord méide níos airde ná iad siúd a tuairiscíodh le déanaí (7.25 × 10 cm-3) do scannáin graifít micrean-tiubh ullmhaithe ag baint úsáide as bileoga polaimíde ardteochta (3200 °C) 20 .
Rinneamar freisin tomhais tarchurtha infheicthe UV ar FS-NGF a aistríodh go foshraitheanna Grianchloch (Fíor 6). Léiríonn an speictream mar thoradh air tarchur beagnach tairiseach de 62% sa raon 350-800 nm, rud a thugann le fios go bhfuil NGF tréshoilseach go solas infheicthe. Go deimhin, tá an t-ainm “KAUST” le feiceáil sa ghrianghraf digiteach den sampla i bhFíor 6b. Cé go bhfuil struchtúr nanocrystalline NGF difriúil ó struchtúr SLG, is féidir líon na sraitheanna a mheas go garbh trí úsáid a bhaint as riail an chaillteanais tarchurtha 2.3% in aghaidh na ciseal breise65. De réir an chaidrimh seo, is é líon na sraitheanna graphene le caillteanas tarchurtha 38% ná 21. Is éard atá sa NGF fás go príomha ná 300 sraith graphene, ie thart ar 100 nm tiubh (Fíor 1, SI5 agus SI7). Mar sin, glacaimid leis go gcomhfhreagraíonn an trédhearcacht optúil breathnaithe do na réigiúin FLG agus MLG, ós rud é go ndéantar iad a dháileadh ar fud an scannáin (Fíor 1, 3, 5 agus 6c). Chomh maith leis na sonraí struchtúracha thuas, deimhníonn seoltacht agus trédhearcacht freisin cáilíocht ard criostalach an NGF aistrithe.
(a) Tomhas tarchurtha UV-fheiceálach, (b) gnáthaistriú NGF ar Grianchloch ag baint úsáide as sampla ionadaíoch. (c) Scéimreach NGF (bosca dorcha) le réigiúin FLG agus MLG atá dáilte go cothrom marcáilte mar chruthanna randamacha liatha ar fud an tsampla (féach Fíor 1) (thart ar 0.1–3% achar in aghaidh 100 μm2). Is chun críocha léiriúcháin amháin atá na cruthanna randamacha agus a méideanna sa léaráid agus ní fhreagraíonn siad do na hachair iarbhír.
Aistríodh NGF tréshoilseach arna fhás ag CVD go dromchlaí sileacain lom roimhe seo agus úsáidtear é i gcealla gréine15,16. Is é an éifeachtúlacht chomhshó cumhachta (PCE) mar thoradh air ná 1.5%. Comhlíonann na NGFanna seo feidhmeanna iolracha amhail sraitheanna cumaisc ghníomhacha, cosáin iompair luchtaithe, agus leictreoidí trédhearcacha15,16. Mar sin féin, níl an scannán graifít aonfhoirmeach. Tá gá le leas iomlán a bhaint as tuilleadh trí fhriotaíocht leatháin agus tarchur optúil an leictreoid graifíte a rialú go cúramach, ós rud é go bhfuil ról tábhachtach ag an dá airí seo maidir le luach PCE na cille gréine15,16 a chinneadh. Go hiondúil, bíonn scannáin ghraifíne 97.7% trédhearcach don solas infheicthe, ach tá friotaíocht leatháin acu idir 200–3000 ohms/cearnach.16. Is féidir friotaíocht dromchla na scannán graphene a laghdú trí líon na gciseal a mhéadú (ilaistriú sraitheanna graiféine) agus dópáil le HNO3 (~30 Ohm/cearnach)66. Mar sin féin, glacann an próiseas seo le fada agus ní i gcónaí a choimeádann na sraitheanna aistrithe éagsúla teagmháil mhaith. Tá airíonna ar nós seoltacht 2000 S/cm ag ár taobh tosaigh NGF, friotaíocht leatháin scannáin 50 ohm/sq. agus trédhearcacht 62%, rud a fhágann gur rogha inmharthana é do chainéil seoltacha nó cuntair-leictreoidí i gcealla gréine15,16.
Cé go bhfuil struchtúr agus ceimic dhromchla BS-NGF cosúil le FS-NGF, tá a gharbhais difriúil (“Fás FS- agus BS-NGF”). Roimhe seo, d'úsáidamar graifít scannán ultra-tanaí22 mar braiteoir gáis. Dá bhrí sin, rinneamar tástáil ar an bhféidearthacht BS-NGF a úsáid le haghaidh tascanna braite gáis (Fíor SI10). Ar dtús, aistríodh codanna mm2 de BS-NGF ar an sliseanna braite leictreoid idirdigiteach (Fíor SI10a-c). Tuairiscíodh sonraí déantúsaíochta na sliseanna roimhe seo; is é 9 mm267 a limistéar gníomhach íogair. Sna híomhánna SEM (Fíor SI10b agus c), tá an bun-leictreoid óir le feiceáil go soiléir tríd an NGF. Arís, is féidir a fheiceáil gur baineadh amach clúdach sliseanna aonfhoirmeach do gach sampla. Taifeadadh tomhais braiteoirí gáis ar gháis éagsúla (Fíor SI10d) (Fíor SI11) agus taispeántar na rátaí freagartha dá bharr i bhFíor. SI10g. Dóchúil le gáis trasnaíochta eile lena n-áirítear SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) agus NH3 (200 ppm). Cúis amháin fhéideartha is ea NO2. nádúr leictreafail an gháis22,68. Nuair a bhíonn sé asaithe ar dhromchla graphene, laghdaíonn sé ionsú reatha leictreon ag an gcóras. Léirítear comparáid idir sonraí am freagartha an bhraiteora BS-NGF le braiteoirí a foilsíodh roimhe seo i dTábla SI2. Tá an mheicníocht chun braiteoirí NGF a athghníomhachtú ag baint úsáide as plasma UV, plasma O3 nó cóireáil theirmeach (50–150°C) ar shamplaí nochta ag leanúint ar aghaidh, agus go hidéalach ina dhiaidh sin feidhmiú na gcóras leabaithe69.
Le linn an phróisis CVD, tarlaíonn fás graphene ar an dá thaobh den tsubstráit catalaíoch41. Mar sin féin, is gnách go ndéantar BS-graphene a dhíbirt le linn an phróisis aistrithe41. Sa staidéar seo, léirímid gur féidir fás NGF ardcháilíochta agus aistriú NGF saor ó pholaiméir a bhaint amach ar an dá thaobh den tacaíocht chatalaíoch. Tá BS-NGF níos tanaí (~ 80 nm) ná FS-NGF (~ 100 nm), agus mínítear an difríocht seo ag an bhfíric nach bhfuil BS-Ni nochta go díreach don sreabhadh gáis réamhtheachtaithe. Fuaireamar amach freisin go mbíonn tionchar ag gairbhe an tsubstráit NiAR ar gharbh an NGF. Tugann na torthaí seo le fios gur féidir an FS-NGF comhphlánach fásta a úsáid mar ábhar réamhtheachtaithe le haghaidh graphene (trí mhodh exfoliation70) nó mar chainéal seoltaí i gcealla gréine15,16. I gcodarsnacht leis sin, bainfear úsáid as BS-NGF chun gás a bhrath (Fíor SI9) agus b'fhéidir le haghaidh córais stórála fuinnimh71,72 áit a mbeidh garbh an dromchla úsáideach.
Ag cur san áireamh an méid thuas, tá sé úsáideach an obair reatha a chomhcheangal le scannáin graifíte a foilsíodh roimhe seo arna bhfás ag CVD agus ag baint úsáide as scragall nicil. Mar atá le feiceáil i dTábla 2, ghiorraigh na brúnna níos airde a d’úsáideamar an t-am imoibrithe (céim fáis) fiú ag teochtaí réasúnta íseal (sa raon 850–1300 °C). Chomh maith leis sin, bhaineamar amach fás níos mó ná mar is gnách, rud a thugann le fios go bhféadfaí leathnú a dhéanamh. Tá fachtóirí eile le breithniú, agus tá cuid acu curtha san áireamh againn sa tábla.
D’fhás CVD catalaíoch NGF ardcháilíochta dhá thaobh ar scragall nicil. Trí fhoshraitheanna polaiméire traidisiúnta a dhíchur (amhail iad siúd a úsáidtear i CVD graphene), bainimid amach aistriú fliuch glan agus saor ó locht NGF (a fhástar ar chúl agus ar thaobh tosaigh scragall nicil) chuig foshraitheanna éagsúla atá ríthábhachtach don phróiseas. Go háirithe, cuimsíonn NGF réigiúin FLG agus MLG (go hiondúil 0.1% go 3% in aghaidh 100 µm2) atá comhtháite go maith ó thaobh struchtúir de sa scannán níos tiús. Léiríonn Planar TEM go bhfuil na réigiúin seo comhdhéanta de chruacha de dhá nó trí cháithníní graifíte/graifíne (criostail nó sraitheanna, faoi seach), a bhfuil neamhréir rothlach 10–20° ag cuid acu. Tá na réigiúin FLG agus MLG freagrach as trédhearcacht FS-NGF chuig solas infheicthe. Maidir leis na bileoga cúil, is féidir iad a iompar comhthreomhar leis na bileoga tosaigh agus, mar a thaispeántar, is féidir cuspóir feidhmiúil a bheith acu (mar shampla, le haghaidh braite gáis). Tá na staidéir seo an-úsáideach chun dramhaíl agus costais i bpróisis CVD ar scála tionsclaíoch a laghdú.
Go ginearálta, luíonn meán-thiús CVD NGF idir bileoga graifíte (íseal agus ilchiseal) agus bileoga graifíte tionsclaíochta (micriméadar). Déanann raon a n-airíonna suimiúla, in éineacht leis an modh simplí a d'fhorbair muid le haghaidh a dtáirgeadh agus a n-iompar, na scannáin seo oiriúnach go háirithe d'iarratais a éilíonn freagairt fheidhmiúil graifít, gan chostas na bpróiseas táirgthe tionsclaíoch atá dian ar fhuinneamh a úsáidtear faoi láthair.
Suiteáladh scragall nicil 25-μm-tiubh (íonachta 99.5%, Goodfellow) in imoibreoir CVD tráchtála (Aixtron 4-orlach BMPro). Glanadh an córas le argón agus aslonnú go brú bonn de 10-3 mbar. Ansin cuireadh scragall nicil. in Ar/H2 (Tar éis an scragall Ni a réamh-annealú ar feadh 5 nóiméad, nochtadh an scragall do bhrú 500 mbar ag 900 °C. Cuireadh NGF i sreabhadh CH4/H2 (100 cm3 an ceann) ar feadh 5 nóiméad. Fuaraíodh an sampla ansin go dtí teocht faoi bhun 700 °C ag baint úsáide as Ar-sreabhadh (4000 cm3) ag 40 °C/nóiméad Tá cur síos ar shonraí faoi bharrfheabhsú phróiseas fáis an NGF in áit eile30.
Rinne SEM deilbhíocht dhromchla an tsampla a léirshamhlú ag baint úsáide as micreascóp Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Tomhaiseadh garbh an dromchla samplach agus tiús NGF ag baint úsáide as AFM (Toise Icon SPM, Bruker). Rinneadh tomhais TEM agus SAED ag baint úsáide as micreascóp Ciúbáilte Tíotán FEI 80-300 feistithe le gunna astaíochta réimse ardghile (300 kV), monacrómatóir cineál Wien FEI agus ceartóir bearrtha sféarúil lionsa CEOS chun na torthaí deiridh a fháil. taifeach spásúil 0.09 nm. Aistríodh samplaí NGF chuig eangacha copair brataithe lása carbóin le haghaidh íomháú cothrom TEM agus anailís struchtúir SAED. Mar sin, tá an chuid is mó de na flocs samplacha ar crochadh i bpiocháin an scannáin tacaíochta. Rinne XRD anailís ar shamplaí NGF aistrithe. Fuarthas patrúin díraonta X-gha ag baint úsáide as diffractometer púdar (Brucker, shifter céim D2 le foinse Cu Kα, brathadóir 1.5418 Å agus LYNXEYE) ag baint úsáide as foinse radaíochta Cu le trastomhas spot bhíoma de 3 mm.
Taifeadadh roinnt tomhas pointe Raman ag baint úsáide as micreascóp comhfhócasach comhtháthaithe (Alfa 300 RA, WITeC). Úsáideadh léasair 532 nm le cumhacht excitation íseal (25%) chun éifeachtaí teirmeach-spreagtha a sheachaint. Rinneadh speictreascópacht fótaileictreon X-gha (XPS) ar speictriméadar Kratos Ais Ultra thar réimse samplach de 300 × 700 μm2 ag baint úsáide as radaíocht mhonacrómatach Al Kα (hν = 1486.6 eV) ag cumhacht 150 W. Fuarthas speictrim réitigh ag fuinnimh tarchurtha 160 eV agus 20 eV, faoi seach. Gearradh samplaí NGF a aistríodh go SiO2 i bpíosaí (3 × 10 mm2 an ceann) ag baint úsáide as léasair snáithín ytterbium PLS6MW (1.06 μm) ag 30 W. Rinneadh teagmhálacha sreang copair (50 μm tiubh) ag baint úsáide as greamaigh airgid faoi mhicreascóp optúil. Rinneadh turgnaimh ar iompar leictreach agus éifeacht Halla ar na samplaí seo ag 300 K agus éagsúlacht réimse maighnéadach de ± 9 Tesla i gcóras tomhais airíonna fisiceacha (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Taifeadadh speictrim UV-vis tarchurtha ag baint úsáide as speictreafótaiméadar UV-vis Lambda 950 sa raon NGF 350–800 nm a aistríodh go foshraitheanna Grianchloch agus samplaí tagartha grianchloch.
Sreangaíodh an braiteoir friotaíochta ceimiceach (sliseanna leictreoid idirdhigiteacha) chuig bord ciorcad priontáilte saincheaptha 73 agus baineadh an fhriotaíocht go neamhbhuan. Tá an bord ciorcad priontáilte ar a bhfuil an gléas suite ceangailte leis na críochfoirt teagmhála agus é curtha taobh istigh den seomra braite gáis 74. Glacadh tomhais friotaíochta ag voltas 1 V le scanadh leanúnach ón purge go nochtadh gáis agus ansin purge arís. Glanadh an seomra ar dtús trí é a ghlanadh le nítrigin ag 200 cm3 ar feadh 1 uair an chloig chun a chinntiú go mbainfí gach anailít eile atá sa seomra, lena n-áirítear taise. Scaoileadh na hanailítí aonair go mall isteach sa seomra ansin ag an ráta sreafa céanna de 200 cm3 tríd an sorcóir N2 a dhúnadh.
Tá leagan athbhreithnithe den alt seo foilsithe agus is féidir teacht air tríd an nasc ag barr an ailt.
Inagaki, M. agus Kang, F. Eolaíocht agus Innealtóireacht Ábhair Charbóin: Bunús. An dara heagrán curtha in eagar. 2014. 542.
Pearson, Lámhleabhar na hOifige um Charbón, Graifít, Diamant agus Láiléiní: Airíonna, Próiseáil agus Feidhmchláir. Tá an chéad eagrán curtha in eagar. 1994, Nua Gheirsí.
Tsai, W. et al. Scannáin ilchisealacha ilchisealacha/graifíte mar leictreoidí seoltacha tanaí trédhearcacha. iarratas. fisic. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Airíonna teirmeacha graphene agus ábhar carbóin nanastruchtúrtha. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW agus Cahill DG Seoltacht theirmeach scannán graifíte a fhástar ar Ni (111) trí thaisceadh gaile ceimiceach ar theocht íseal. dobhriathar. Matt. Comhéadan 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Fás leanúnach ar scannáin graphene trí sil-leagan ceimiceach gaile. iarratas. fisic. Wright. 98(13), 133106(2011).
Am postála: Lúnasa-23-2024